品牌 | 精测 | 扣背景技术 | 氘灯+自吸收扣背景 |
---|---|---|---|
检测器类 | 光电倍增器 | 光学系统 | 单光束 |
单色元件 | 平面光栅 | 价格区间 | 面议 |
仪器种类 | 火焰 | 应用领域 | 地矿,建材,交通,冶金,综合 |
火焰原子吸收测水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
火焰原子吸收测水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指标,其化学成分分析一般都采用原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析、X射 线荧光光谱分析等新型分析方法。由于原子吸收光谱仪具有结构简单,操作方便,分析速度快,抗干扰能力强,测试数据准确,又不十分昂贵等特点,而倍受人们的 重视和青睐。本文在介绍一种快速处理样品的方法的同时,着重介绍通过选择分析谱线,用火焰原子吸收法测定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。无需添加任何基体改进剂或进行基体匹配,便可进行无干扰测试,方法简单、快速,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
原子吸收光谱仪(济南精测科技公司)。
Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液,浓度均为1mg/ml;
HF、HClO4、HCl均为优级纯;
试验用水为蒸馏水。
2.2 测试工作条件
测试工作条件见表1。
表1 各元素的测定工作条件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析谱线(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
灯电流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光谱通带(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰:空气-乙炔;测定时间:1.5s。
2.3 样品处理方法
准确称取水泥粉料(包括生、熟料)0.35~0.4g,放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚,加入20ml水和2.5ml浓盐酸,用玻璃棒将结块辗散,将坩埚放在110V左右低温电炉上加热10min,用移液管将澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩埚底部的沉淀物加入2ml HF,4~6滴HClO4,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入4滴HCl(1:1)和少许水,加热至溶液澄清,将溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少,可以省略这些步骤),用水多次冲洗坩埚,*后定容至50ml,此溶液称为“原始溶液"。
2.4 标准工作曲线绘制
将浓度为1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液用蒸馏水稀释,配制成各元素的标准工作曲线浓度系列,具体浓度见表2,以浓度─吸光度绘制标准工作曲线。
表2 各元素标准工作曲线浓度
元素 | 标准工作曲线浓度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 样品测试溶液的制备
将原始溶液稀释10倍,其溶液用于测定Fe、K、Na;将其稀释40倍,用于测定Mg;将其稀释200倍,用于测定Ca。
3 结果与讨论
3.1 分析谱线的选择
选择分析谱线的原则一般有3条:其一是选择性好,抗干扰能力强,即用所选谱线测定样品时,不出现干扰或干扰比较小。其二是谱线的*佳工作范围接近测定值,以避免大倍数稀释样品或仪器探测不到。其三是线性范围比较广,以利于准确测定。根据这些要求,我们通过实验研究,综合分析后确定采用λCa=422.7nm、λMg=202.5nm、λFe=372.onm、λK=769.9nm、λNa=589.6nm为测试分析谱线。
3.2 干扰及其消除
选用这些分析谱线进行测试,为了测试其干扰程度,我们做了回收试验。发现将原始溶液稀释10倍,其溶液用来测定Fe、K、Na,回收率在96.5%~102.0%之间,可以说在此溶液中,Fe、K、Na基本不受干扰。将原始溶液稀释40倍,测定Mg。将原始溶液稀释200倍,测定Ca。测试结果表明,此时基体及共存元素几乎不干扰测定,回收率在95.6%~103.8%之间,因而无需添加基本改进剂或进行基体匹配,使得测定简单、方便。
3.3 结果计算
由于仪器测试结果为浓度值(μg/ml),将浓度值换算成重量百分比须按以下公式进行计算:
式中:R──各元素氧化物的重量百分比,%;
C──各元素的测试浓度值,μg/ml;
V──定容体积,ml;
G──样品重量,g;
M──各元素与氧化物之间的换算系数。
3.4 测试方法的验证
为了验证方法的准确性,我们选择了水泥生料、普通水泥两种标准样品进行测试,这两种样品从性质到成分都相差很大,为了方便比较,我们将样品标准值及测定结果列于表3。在测试过程中,如果样品浓度超过标准工作曲线,应将样品稀释至曲线工作范围内。
表3 样品的标准值和测定结果(%)
样品名称 | 项目 | CaO | MgO | Fe2O3 | K2O | Na2O |
JBW01-4-22 | 标准值 | 41.00 | 1.17 | 2.75 | 0.66 | 0.41 |
测定值 | 40.50 | 1.09 | 2.78 | 0.64 | 0.38 | |
JBW01-6-11 | 标准值 | 61.99 | 1.65 | 3.23 | 0.96 | 0.17 |
测定值 | 61.31 | 1.56 | 3.11 | 0.92 | 0.15 |
将表3的两组数据值进行比较可以看出,样品的测定值与标准值基本吻合,误差很小,且基本上在标准值的允许误差的范围内。
3.5 样品处理方法的改进
水泥样品处理方法一般有碱溶法和酸溶法两种,但这两类处理方法都有明显的不足。碱溶法主要表现为处理时间长,基体复杂,操作繁琐;酸溶法则表现为适用范围窄,如HCl法不能用于生料或某些水泥,HF─H2SO4法不能用于Ca、Mg的测定。而本文提出的样品处理方法具有简便,快速,基体少,适用范围广等优点,适用于除Si以外的多种元素的生产控制元素分析,尤其是用于仪器分析。
3.6 注意事项
在测定Ca、Mg时,应仔细调整燃烧头高度及空气─乙炔的比例,使得Ca、Mg的测试信号达到*大。
上一篇:水泥原子吸收分光光度计操作步骤
下一篇:山东水泥氯离子含量仪厂家
扫一扫 微信咨询
©2024 精分检测技术(济南)有限公司 版权所有 备案号:鲁ICP备2022033780号-1 技术支持:化工仪器网 Sitemap.xml 总访问量:85354 管理登陆