品牌 | 精测 | 扣背景技术 | 氘灯+自吸收扣背景 |
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检测器类 | 光电倍增器 | 光学系统 | 单光束 |
单色元件 | 平面光栅 | 价格区间 | 面议 |
仪器种类 | 火焰 | 应用领域 | 农业,地矿,建材,交通,综合 |
水泥原子吸收分光光度计操作步骤
水泥原子吸收分光光度计操作步骤
开机测量步骤:
1、打开总电源。
2、打开空气压缩机电源,让其慢慢升压,在点火前必须让其压力达到自动停机或达到仪器规定的压力。
3、打开主机电源,按照说明书,选元素,装上待测元素的空心阴极灯,并将其置于光路;点灯,分别调整狭缝和波长到仪器推荐值。
4、交替仔细调节波长和光电倍增管高压(Gain钮),使分析线的能量在合适的范国的如:
能量=100%或吸光度为零。
5、打开排风机电源,通风几分钟。
6、选定火焰类型为C2H2-air,打开仪器控制部分的助燃气(oxide)开关,调节乙快流量使其约为6L/min
(装有气压表的仪器可调节气压力在0.16~0.18MPa)。
7、打开乙炔表的总阀,旋转不得超过1.5圏,调节次级压力在0.05~0.08MPa。绝对不能超过0.1MPa。
8、打开燃料气体(fuel)开关,调节乙炔流量到1.5L/min(在仪器上装有乙炔压力表的最好不要超过0.03MPa)。
9、养成观察仪器废水瓶的液面的习惯,虽然有些仪器在废水瓶无水时气控部分不工作。
10、按“点火"开关,或者使用点火器点火。
11、点火后适当调节乙炔流量使火焰状态符合分析要求,再次调节光电倍增管电压,补偿火焰对空心阴极灯辐射的
吸收。
12、待仪器和燃烧稳定后,吸喷蒸馏水,调零。
13、按照需要选择测量方式,在火焰测定中通常选用“积分",即时间平均方式,吸喷标准溶液或试样溶液,
待吸收信号稳定后按“读数"键。获得吸光度信号和浓度值。在信噪比较差时,可以加长积分时间,加大时间常数。
通常也可采用多次测量取平均值获得结果。
14、测量完毕后,再吸喷去离子水10min进行清洗。
关机步骤:
1、关闭乙炔总阀,直至火焰熄灭。熄火前通过进样毛细管取出蒸馏水或样品溶液。
2、关闭气控面板上的燃料气体(fuel)开关,如果下一次测定与本次测定的时间间隔不长,
可以将空压机的出口节止阀关闭,等下一次测定时再打开。
3、关闭空压机电源。
4、将空心阴极灯电流调至0,降低光电倍增管电压,关闭主机电源。
5、清洁仪器。
三、原子吸收光谱仪使用注意事项
1、开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,
后开高压,关机则相反。
2、空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。
装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器
(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;
或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,
能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
3、喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,
可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4、日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,
要用水认真冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。
5、单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳"效应。
6、点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7、使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。
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