变压器糠醛高效液相色谱仪

变压器糠醛高效液相色谱仪

1、实验部分

　　.1仪器与试剂

　　高效液相色谱仪，GE-200紫外检测器，手动进样阀(7725i)，Clarify色谱工作站，超声波清洗器，甲醇(HPLC级)，超纯水。

　2色谱条件

　　色谱柱为Vertex-C18色谱柱(5μm，250mm×4.6mm)；柱温为室温；流动相为甲醇—水(40/60，V/V)，流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量10μL。

　3实验方法

　　标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。

　　4样品预处理

　　量取5mL变压器油置于10mL离心管中，加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。

2、结果与讨论

　　1线性关系

　　配制浓度分别为：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛标样溶液，依次进样检测，测得R＝0.9998，线性方程为y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好。

　　2底限检测限

　　以噪声信号的三倍做为测试的低值检测限，糠醛的下低检测限可达到0.01μL/L，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。

　　3相对标准偏差(RSD)

　　取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。

　　表1RSD数据

　　次数峰面积

　　190516

　　290181

　　390505

　　490129

　　590963

　　根据表1数据，计算糠醛峰面积的RSD为0.37％。

　　4加标回收率

　　取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。

　　表2加标回收率

　　序号加标量(μL)回收率(％)

　　14070.6

　　26071.1

3、实样分析

　　按照2.4所示的样品预处理方法，检测某单位提供的变压器油样品，其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。

4、结论

　　本文采用尽享科技GE-200高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水(40/60)为流动相，以外标法定量。该方法的下低检测限为0.01μL/L，RSD为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点

变压器糠醛高效液相色谱仪