北京医疗器械气相色谱仪厂家

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一、环氧乙烷

环氧乙烷(Ethylene Oxide，简称EO)，分子式为2H40，常温常压下为无色气体，低温下(低于4度时)为无色液体，具有芳香醚味，沸点10．8℃。 EO是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。EO穿透性很强，可以穿透微孔，达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。

残留危害：在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性。还具有致过敏、致突变和致癌作用。

环氧乙烷的限值GB15980-2009

气相色谱原理：气相色谱法是利用溶剂将残留于医疗器械中的环氧乙烷萃取于浸提液中，并将浸提液中的环氧乙烷通过顶空进样技术引入气相色谱仪中进行定量分析的方法。该方法直接测定环氧乙烷的含量。选择性强．不受被测样品的成分和性质的于扰，适合各种材质医疗器械的环氧乙烷残留测定。

北京医疗器械气相色谱仪厂家  气相色谱仪操作

2.1 打开电脑，打开色谱工作站，打开在线工作站。

2.2 检查仪器各气路阀状态是否正常：

空气 在0.055MP的位置。

辅助气在0.04MP的位置。

  柱头压0.04MPA。（依据分离情况进行调整）。

将信号采集插头插在信号输出位置。（在仪器的后面）

2.3 仪器上的键盘操作：

按下色谱仪上的电源开关。（在仪器的右侧板的红色按钮）

按键盘上的 “温度" 键,检查温度参数是否正确。

柱室为80 ；调节检测器为180 ；调节汽化室为180（依据分离情况进行调整）。

按一下键盘上的 “温度“键使界面还原。

按键盘上的 “运行" 键（仪器的运行灯亮）仪器开始加热运行，按一下键盘上的温度键使界面还原；观察各个温度显示是否正常（右边的温度是否往设定温度增加）。

按" 检测器 “ 键，将 “灵敏度 “设定为3。按一下键盘上的 “温度" 键使界面还原。

（上述参数设定后，仪器自动记忆）。

2.4 在仪器准备灯亮以后进行如下操作：

Ø 调节氢气 压力到 0.2 MP 。

Ø 用电子点火在（FID检测器）上点火，并能听到爆鸣声后缓慢将氢气 压力调节到 0.055 MP 。并把打火放在刚才的点火口上，观察是否有水蒸汽生成，如果没有则重新调节氢气压力到 0.2 MP，然后再次用点火点火。

Ø 双击在线工作站，打开通道。（在通道1 前面的方框里用鼠标点击一下，然后点击 OK） 。

Ø 然后点击数据采集，点击查看基线。将出现的界面放大。然后点击菜单上的打开

（从电脑中将分析方法打开）。

Ø 等10分钟（基线走平后）开始进样操作。可以通过输入电压值和时间来调节显示。

2.5 进样操作：

Ø 用1ml 注射器，仔细抽取1ml 的样品。（缓慢进行抽取）

Ø 将样品注入仪器上面的进样口，进样完成后，用手按下采样按纽。（仪器上面的黑色按钮）。

Ø 一段时间后图谱出峰完毕，点击工作站上的“停止采集"按钮，按工作站工具栏上“预览"按钮，

可以看到相应的含量显示。

2.6 关机操作：

Ø 调节“氢气旋钮"将氢气关闭。（将火焰熄灭）。

Ø 然后按下仪器“停止"键，此时仪器将进行停止操作声音比较响，等待10分钟（非常重要），将仪器上的电源开关关闭（仪器右侧的红色按钮），钢瓶上的总阀关闭。

2.7 电脑关机操作：

Ø 点一下工作站上的“查看基线"按钮，然后点击工作站上面的“×"，如出现提示保存文件，

 则点击 NO。

Ø 工作站关闭完成。

3. 结果判定

依据GB 15980-2009：

4. 注意事项

Ø  气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

Ø 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

Ø  制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

Ø 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

Ø  每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

九、溶液稀释倍数计算方法

用冷藏条件下处理过的1毫升注射器（1毫升纯品取样针①），取冷冻处理过的环氧乙烷纯品，0.4毫升。过程要快，取样过程中环氧乙烷会有少量气化。将注射器中的样品快速注射到刚才的顶空瓶中，立刻放入天平，测量总质量M2。立刻用封口器，将该顶空瓶密封，放入冷藏中保存。算出加入环氧乙烷的质量是多少（克）m=M2-M1 。0.327g

另取20毫升的顶空瓶（放入冰箱冷藏30分钟以上），加入20毫升冷水(20毫升注射器)。根据步骤2，加入环氧乙烷的质量，算出需取环氧乙烷稀释液的体积（用冷藏过的10ul的微量注射器取样），取前将上述稀释摇晃均匀。二次稀释后的液体环氧乙烷含量为10ug/ml。

0.327g/10ml=0.0327g/ml=32.7mg/ml=32700ug/ml  (32700ug/ml)/ ( 10ug/ml)=3270倍。

20ml=20000ul

20000ul/3270=6.11ul