容量法水分测定仪的安装与调试

安装环境

选择无振动、无粉尘、无腐蚀性气体的实验室区域，保证工作台平稳，环境温度、湿度符合参数要求，避免阳光直射和空调直吹。

2.2 组件安装

1. 把滴定管组件正确与底座连接，确保组件的球装入座内的连接槽，并把大蓝色帽拧紧

2. 滴定杯固定在搅拌器上，放入搅拌子，把测量电极涂密封脂插入接口并旋转一圈，

3. 把白色四氟进样塞装如密封胶垫涂密封脂插入对应接口，备用接口塞也涂密封脂插入相应接口，干燥管装如分子筛及少量硅胶颗粒涂密封脂插入相应接口。

4. 把试剂瓶内装卡尔试剂把瓶盖拧紧，把溶剂瓶内装如溶剂把瓶盖拧紧，把废液瓶把瓶盖拧紧，把三个瓶子按示意图正确放置，把装满分子筛和少量变色硅胶颗粒的塑料干燥桶正确放置

5. 连接管路按照管路连接示意图将滴定管、滴定池、电磁阀、试剂瓶、溶剂瓶、废液瓶、干燥桶、溶剂泵、废液泵的管路对应连接，螺丝拧紧，排查管路无弯折、漏气漏

需要涂密封脂的部位必须涂匀，否则会导致滴定池的漂移偏大，甚至无法平衡。

6. 接通电源，打开主机开关，仪器进入自检初始化状态，自检完成后进入操作界面。

2.3 初次调试

1.检查管路密封性，进入《手动操作界面》

在此界面按【吸入试剂】键开向滴定管内吸入试剂，同时注意观察接口处有无漏液，如果有漏液及时按【吸入试剂】键或【总停】键停止，并检查连接螺丝处。

在此界面按【加注试剂】键开向滴定池内加入试剂，同时注意观察接口处有无漏液，如果有漏液及时按【加注试剂】键或【总停】键停止，并检查连接螺丝处。

在此界面按【吸入溶剂】键开向滴定池内加入溶剂，同时注意观察接口处有无漏液，如果有漏液及时按【吸入试剂】键或【总停】键停止，并检查连接处。

在此界面按【排出废液】键开向把滴定池内废液排到废液瓶，同时注意观察接口处有无漏液，如果有漏液及时按【排出废液】键或【总停】键停止，并检查连接处。

2.仪器空白平衡

滴定池内先注入适量溶剂，至少要没过测量电极的铂金针，按【滴定】键仪器开始自动平衡空白，直至平衡状态

3.滴定度测试

初次使用必须进行滴定度测试,从主界面进入滴定度测试界面，按仪器提示进行操作，

滴定度测试次数在系统设置中设置一般3-5次，测试结束进入滴定度计算界面选择可以进行计算的数据按计算键，并按存储键存储结果。

因为试剂瓶不可能是充分密封干燥的，会有从环境中吸收水分的可能，这样会导致试剂的滴定度发生变化，建议2-3天测试一次。

三、试剂准备

1.选用合格卡尔·费休容量法试剂（滴定剂、溶剂），试剂需密封避光保存，在保质期内使用。

2.将滴定剂倒入专用棕色试剂瓶，溶剂注入滴定杯，注入量以没过电极、浸没搅拌子为宜。

3.更换不同型号试剂时，需用无水甲醇充分清洗管路、滴定杯，避免试剂交叉污染。

四、操作流程

4.1 开机预热

接通电源，按下主机电源键，仪器启动并自动自检，预热5~10分钟，待系统稳定后开始操作。

4.2 参数设置

进入仪器设置界面，设置核心检测参数：

1.测试模式：常量水分/微量水分，根据含水量（总进样的含水量）选择测试模式

2.终点电位：（500-1000） 一般选择700较好

3.搅拌速度：以溶液平稳搅拌、无气泡飞溅为准

4.滴定速度：用户可以选择微量水分测试或常量水分测试快滴加快检测，仪器自动控制，

5.漂移值：设置空白漂移终止阈值，一般在1~10μL/min之间，温湿度比较低时也可设为0

4.3 预滴定（空白滴定）

6.开机后，进入手动操作界面先吸入新的溶剂，进入测试界面，按【滴定】键仪器自动用滴定剂将滴定杯内溶剂滴定至无水状态，消除溶剂、管路及杯壁吸附的水分。

7. 待漂移值稳定至设定阈值，预滴定完成，系统进入平衡待测状态。

8. 本款仪器具有空白自动跟踪测量功能，根据池瓶内水分大小自动实时提供滴定流量，维持滴定系统的动态平衡。

4.4 试剂标定(试剂滴定度测试)

9. 预滴定完成后，选择【滴定度测试】模式，采用去离子水进行标定。

10. 用微量进样器精准吸取去离子水称重，按启动将去离子水注入滴定杯，称量进样器重量，计算水分重量并在界面水分重量处点击输入水分实际重量。

11. 仪器自动完成滴定，重复标定设置次数(3-5次)，仪器自动取平均值作为试剂滴定度，保存标定数据。

4.5 样品检测

4.5.1 样品取样要求

12.液体样品：用干燥洁净微量进样器吸取样品，排出气泡，称量进样前后进样器重量，计算样品质量。

13固体样品：研磨均匀，通过固体进样口快速加入，称量样品质量，避免长时间接触空气。

14.粘稠样品：加入适量无水甲醇或其他适合的溶剂助溶，比例控制在1:10，同步做溶剂空白试验。

4.5.2 检测操作

14.预滴定完成后，根据样品情况选择计算公式,设置相应测试参数 输入样品质量、样品编号，确认参数无误。

15.按【开始】后将样品快速注入滴定杯，液体样品从前面侧进样口进样，固体可以从上进样口进样，进样完毕立即密封进样口，

16.仪器自动完成滴定，终点到达后自动停止，显示屏直接显示样品水分含量、滴定体积等数据。

17.同一样品平行检测3~5次，取平均值作为最终结果，保证数据重复性。

4.6 数据处理与打印

仪器支持数据自动存储，可查询历史检测数据；内嵌微型打印机直接打印检测报告，包含样品编号、样品参数、水分含量、检测时间等信息。

4.7 关机流程

18.单次检测完成后，可保持待机状态，连续检测无需重复预滴定。

19.检测全部结束后，执行排液功能，排空滴定杯内废液，用无水甲醇清洗滴定杯、管路2~3次。

20.清洗完成后，关闭主机电源，断开电源线，盖好仪器防尘。

五、 日常维护与保养

1.每日维护：检测完成后及时清洗管路、滴定杯，擦拭仪器表面，保持清洁；检查管路有无漏液、电极有无污染。

2.每周维护：取出双铂电极，用无水甲醇擦拭电极表面，去除附着物；检查搅拌子磨损情况，及时更换。

3.每月维护：校准仪器滴定精度，排查管路老化、密封垫破损问题，更换老化管路；对搅拌器、滴定单元进行润滑保养。

4.长期存放：排空所有试剂、废液，充分清洗仪器组件，电极干燥后密封存放；仪器放置在干燥通风环境，主机定期通电防潮。

六、 安全注意事项

卡尔·费休试剂具有腐蚀性、毒性，操作时需佩戴防护手套、护目镜，避免皮肤、眼睛直接接触；若不慎接触，立即用大量清水冲洗，严重时及时就医。

七、 试剂废液不可直接倾倒，需收集后按实验室危废标准处理。

八、 仪器需放置在平稳、干燥、通风的实验台，远离热源、水源，防止电路短路。

九、 开机前检查电源线、管路连接，确保无破损、漏液，禁止带电插拔电极。

十、 操作过程中严禁打开滴定杯盖，避免空气中水分进入影响检测结果。

十一、 非专业人员不得拆卸、改装仪器内部组件。