如何测定白酒中的铅锰含量

     铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。国标方法GB／5009.12—2017食品安全国家标准 食品中铅的测定和GB／GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。

   采用原子吸收分光光度法法测定白酒中铅、锰含量,采用将样品低温浓缩蒸发近干后以稀硝酸定容的方法进行前处理,采用外标法定量,线性相关系数R2>0.9990,能力验证实验室间│Z│≤2。利用气相色谱法同时测定白酒中甲醇和杂醇油含量,采用HPINNOWAX毛细管柱和氢火焰检测器,外标法定量,能力验证实验室间│Z│≤2。以上2种检测方法的测定结果均通过由中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)统一组织的能力验证,可以用于测定白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油含量,且具有准确、简便、快速的优点。

  1.取2.0ml样品，用0.5%的硝酸溶液稀释定容，上机直接测定锰（火焰原子吸收），铅（石墨炉原子吸收）。

2.取10.0ml样品于石墨消解管中，120度加热，蒸发至2.0ml左右，加硝酸2-3ml，消解，水定容至20ml。上机测定锰（火焰原子吸收），铅（石墨炉原子吸收）。
3.微波消解。不常用，可参考GB/T23545-2009。